中國國家實驗室分析用水標(biāo)準(zhǔn)GB6682-92色譜用水標(biāo)準(zhǔn)
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HPLC中流動相配制用的水理論上應(yīng)使用超純水,但在實際操作中,純水設(shè)備應(yīng)根據(jù)不同的儀器要求、具體的實際情況靈活掌握。
理想的HPLC用水應(yīng)為18.2Ω的超純水,并通過0.22um的濾膜,除去熱源、有機物、無機離子及CO2等。
在具體分析中,MS檢測器的要求最高。從實際使用的效果看,市售的優(yōu)質(zhì)純水或蒸餾水,如果質(zhì)量保證,水質(zhì)新鮮,再過濾完全可以滿足四極桿HPLC-MS檢測的基本要求。但對于研究級的飛行時間質(zhì)譜的HPLC-MS,只有新鮮的超純水才能滿足分析的要求。
近些年來逐步普及的ELSD檢測器,由于其特點對用水要求也很高,尤其水中的顆粒將直接影響儀器的靈敏度,最好使用超純水。
對于UV和DAD檢測器,經(jīng)過二次處理的各種水再過濾和脫氣基本可以滿足分析要求。如果水質(zhì)好,從成本和時間考慮,不過濾和脫氣(本身是高壓混合或有脫氣裝置的)一般問題也不大,有時去離子水也可勉強使用。從波長來看,低波長分析用水高于高波長分析的用水。另外,梯度分析用水高于等度分析用水。純水設(shè)備尤其在紫外較底波長時,最好使用超純水,否則極易出干擾峰,影響整個色譜圖的質(zhì)量。
示差和熒光檢測器由于其靈敏度和專業(yè)性,其用水比紫外要求還可以低一些。
HPLC用水可以通過以下幾個方面來得到:
1 專門的純水機或超純水機。按用途,超純水可以分為二個大類,儀器專用和生物培養(yǎng)專用,儀器用的超純水高配置的除了交換柱外,還有紫外燈和0.22um過濾頭二個可配附件,注意有些超純水機可能是基本型的。由于其交換柱、過濾頭、紫外燈是一次性消耗,成本非常高,但質(zhì)量保證,而且使用方便。
2 去離子水重蒸,將去離子水經(jīng)石英蒸溜或亞沸后使用,注意不能將所有水都蒸出來,蒸出3/4為宜,剩下的因離子和雜質(zhì)含量高棄去,否則重蒸將行同虛設(shè)。
3 二次或三次重蒸水,具體方法同上差不多,純水設(shè)備由于不同地區(qū)自來水初始的水質(zhì)差別很大,出水率自己判斷,同時要經(jīng)常清洗,質(zhì)量比較難控制。
4 采用類似家用的純水機,其采用反滲膜系統(tǒng),出水率約70%,離子除去率在95%以上,水質(zhì)略低于去離子水,后面加一個陰陽交換樹脂,出水可達到15Ω,過濾后水質(zhì)不低于市售的純水或蒸餾水,使用方便。
5 市場上桶裝的純凈水或蒸餾水,水在1-10Ω之間,選擇質(zhì)優(yōu)的產(chǎn)品完全可以滿足HPLC分析要求,也不一定要過濾。
6 其它途徑,有些生產(chǎn)單位自己有類似級別的水如注射用水、電子廠的清洗水、鍋爐蒸餾水等,過濾后可以直接使用。
名 稱 |
一 級 |
二 級 |
三 級 |
PH值范圍(25℃) |
- |
- |
5.0-7.5 |
電導(dǎo)率(25℃),mS/m ≤ |
0.01 |
0.10 |
0.50 |
比電阻(MΩ.cm.25℃)≥ |
10 |
1 |
0.2 |
可氧化物質(zhì)[以(0)計],mg/L |
- |
0.08 |
0.40 |
< 吸光度(254nm,1cm 光程)≤ |
0.001 |
0.01 |
- |
蒸發(fā)殘渣(105±2℃),mg/L≤ |
- |
1.0 |
2.0 |
可容性硅[以(sio2)計],mg/L< |
0.01 |
0.02 |
- |
不管采用何種途徑,配制流動相應(yīng)用新鮮水,水質(zhì)越高放置時間越短。純水設(shè)備,實驗室純水設(shè)備。杭州純化水設(shè)備,杭州GMP純化水設(shè)備。 半導(dǎo)體純水設(shè)備。
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